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微量水分測定儀產(chǎn)品使用注意事項
1、選擇時(shí)考慮自動(dòng)型微量水分測定儀器。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習慣不同而遲延,會(huì )帶來(lái)不必要的誤差。
2、選擇時(shí)應考慮購買(mǎi)全密閉測試系統。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應考慮計量泵的壽命問(wèn)題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導致儀器的報廢。
4、微量水分測定儀電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時(shí)浸泡
在試驗池中,選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
另外要得到的測試結果,水分測定儀在使用過(guò)程中除了要嚴格按照規程操作外,還應該注意以下問(wèn)題:
■系統全密閉問(wèn)題。
卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測試時(shí)由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會(huì )導致滴定終點(diǎn)延遲。
■取樣的準確問(wèn)題。在標定卡爾費休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開(kāi)的時(shí)間。
■磁性攪拌速度調整。在反應池中,因為滴定試劑加入時(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點(diǎn)。
■滴定速度設定應先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應變慢,這樣可提高計量度。
■當日試驗完畢后,一定要排空系統中的卡爾費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統,因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時(shí)卡爾費休試劑標定不實(shí)。
■水分測定儀應該遠離強磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現不正?,F象。
手動(dòng)的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動(dòng)滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用時(shí),還應該注意以下兩點(diǎn):
■系統盡量密閉。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應盡量不安排水分測試。
微量水分測定儀在調整滴定管的滴定速度時(shí),調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì )延長(cháng)測試的過(guò)程,上述干擾容易導致遲遲不到達終點(diǎn)。
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